一、低溫吹掃捕集技術(shù)的發(fā)展
由于環(huán)境樣品具有被測物濃度較低、組分復(fù)雜、干擾物多、同種元素以多相形式存在和易受環(huán)境影響而變化等特點(diǎn),通常都要經(jīng)過復(fù)雜的前處理后才能進(jìn)行分析測定。經(jīng)典的前處理方法,如沉淀、絡(luò)合、衍生、吸附、萃取、蒸餾、干燥、過濾、透析、離心和升華等,重現(xiàn)性差,工作強(qiáng)度大,處理周期長,又要使用大量有機(jī)溶劑等。同時,處理復(fù)雜樣品還需多種方法配合,操作步驟更多,更易產(chǎn)生系統(tǒng)與人為誤差。若把整個分析全過程劃分為取樣、樣品制備與處理、分析測定、數(shù)據(jù)處理和總結(jié)報告五部分,則樣品處理所需時間占整個分析過程的61%,而分析測定的時間只占6%,樣品制備時間竟是分析測定的10倍。因此樣品前處理預(yù)分離是環(huán)境分析中最薄弱的環(huán)節(jié),而也是環(huán)境分析化學(xué)乃至分析化學(xué)中一個重要的關(guān)鍵環(huán)節(jié),開發(fā)準(zhǔn)確度高、快速簡單且無溶劑化的前處理方法非常迫切。自1974年Bellar和Lichtenberg首次發(fā)表有關(guān)吹掃捕集色譜法測定水中揮發(fā)性有機(jī)物論文以來,一直受到環(huán)境科學(xué)與分析化學(xué)界的重視。
吹掃捕集技術(shù)適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃,溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,廣泛用于食品與環(huán)境監(jiān)測、臨床化驗等部門。美國EPA601、602、603、524、501.1與524.2等標(biāo)準(zhǔn)方法均采用吹掃捕集技術(shù))。特別是隨著商業(yè)化吹掃捕集儀器的廣泛使用,吹掃捕集法在揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)化合物分析,有機(jī)金屬化合物的形態(tài)分析中將起到越來越重要的作用。吹掃捕集法作為樣品的無有機(jī)溶劑的前處理方式,對環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點(diǎn);但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。另外伴隨有水蒸氣的吹出,不利于下一步的吸附,給非極性氣相色譜分離柱分離帶來困難,并且水對火焰類檢測器也具有摔滅作用。
二、吹掃捕集技術(shù)與其他新樣品前處理方法的比較
樣品的無溶劑制備與處理技術(shù)是指在樣品制備與處理過程中不用或少用有機(jī)溶劑的方法與技術(shù),包括吹掃捕集技術(shù)、超臨界流體萃取技術(shù)、膜萃取技術(shù)、固相萃取技術(shù)及固相微萃取技術(shù)等。表5-1對吹掃捕集法與幾種有代表性的無或少用溶劑的樣品前處理方法進(jìn)行了比較。
表5-1吹掃捕集法與其他無溶劑樣品前處理方法的比較
其中,由于吹掃捕集技術(shù)具有可排除樣品基質(zhì)中非揮發(fā)組分干擾、無需有機(jī)萃取溶劑、可直接與氣相色譜系統(tǒng)聯(lián)用、較高的富集效率和再現(xiàn)性等優(yōu)點(diǎn),得到了較快的發(fā)展。運(yùn)用它與不同的儀器聯(lián)用,例如:氣相色譜-電子捕獲檢測器、氣相色譜-氫火焰離子化檢測器、氣相色譜-質(zhì)譜檢測器及氣相色譜-電感藕合等離子體發(fā)射光譜檢測器,可以測定飲用水、地表水、海水中ug·L-1級,甚至ng·L-1級的揮發(fā)性有機(jī)物。目前我國對于地表水或飲用水中揮發(fā)性有機(jī)物的測定基本采用頂空氣相色譜法(H3 620-2011,GB 11890-89),這種方法相對吹掃捕集法,其靈敏度較低、人為誤差較大,不利于較多項目的同時監(jiān)測。因此,在我國大力發(fā)展吹掃捕集和其他儀器聯(lián)用測定水或其他介質(zhì)中的多種揮發(fā)性有機(jī)物分析方法非常必要。
文章來源:《環(huán)境樣品前處理技術(shù)》