1.溶劑的選擇
·可以直接移用索氏萃取的溶劑組合
·將低極性和高極性的溶劑以適當(dāng)?shù)谋壤旌贤葐我蝗軇┑妮腿⌒矢?/span>
·當(dāng)樣品介質(zhì)的吸附性較強(qiáng)時(shí),使用強(qiáng)極性高沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑,有利于提高萃取效率。
2.濕度的影響
·通常來說,ASE的萃取溫度越高,越有利于樣品的潤濕,溶劑的擴(kuò)散能力和穿透介質(zhì)的能力越強(qiáng),溶質(zhì)從介質(zhì)中解析的能力也就越強(qiáng),也就是萃取效率越高,例如:用ASE從新鮮染毒的土壤中萃取萘,萃取溶劑為正已烷,當(dāng)萃取溫度從70℃提高到80℃時(shí),其萃取效率提高了8-15%,當(dāng)繼續(xù)將溫度提高到90℃時(shí),萃取效率不再增加。當(dāng)用不同的有機(jī)溶劑從土壤/沉積物中提取POPs時(shí),通常將100設(shè)定為默認(rèn)值;而當(dāng)溶劑中含有甲苯時(shí),一般則將溫度升至200℃左右以保證有最大的萃取回收率。
3.時(shí)間
·通常ASE萃取時(shí)間在5-10min分鐘
·連續(xù)多次短時(shí)間的靜態(tài)萃取比一次性長時(shí)間萃取的效果要好一些
4.萃取壓力
·ASE萃取時(shí)所施加的壓力對萃取效率沒有太大的影響,其主要作用是保持溶劑在高溫下為液體狀態(tài)。
·然而,如果樣品介質(zhì)濕度較大或吸附性很強(qiáng),提高壓力可以迫使溶劑穿透介質(zhì)而提高萃取效率。用ASE從干土樣品中提取除草劑時(shí),壓力的變化對萃取效率幾乎沒有影響,而當(dāng)從濕潤的土壤中萃取相同物質(zhì)時(shí),將壓力由4Mpa提高到10Mpa有益于萃取效率的提高。
5. 其它影響因素
·樣品的處理和裝填方式有時(shí)會對萃取效率產(chǎn)生一定的影響。
·對半固體樣品,通常要將其與惰性固體如細(xì)沙充分混合后再填充到萃取池中。
對非均一性的樣品介質(zhì),需要將樣品充分研磨至63-150 mm 的粒徑,以提高介質(zhì)的均一性,同時(shí)縮短擴(kuò)散路徑,增加樣品的比表面積,有助于萃取效率的提高。
·在萃取池的兩端都應(yīng)放置篩板或石英棉,以防止細(xì)小顆粒堵塞連通管道